《茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的测定》整体模范蕴涵见识

时间:2022-05-31来源: 首页#高德注册#登录平台

  凭据《福筑省质量检验协会整体圭臬执掌景象》的联络准则,福修省原料考试协会《茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的测定 液相色谱-串联质谱法》集体轨范已达成席卷观点稿,现居然蕴涵见识。

  毒菌酚,为白色结晶性粉末,溶于醇、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、橄榄油、棉籽油和稀碱液,不溶于水。与皮肤交兵和吞食是有毒的,对水生生物有极高毒性,惧怕在水生景况中形成长远倒霉教化。

  戊硝酚,原药为乳白色晶体,熔点 39.5-41.5℃,沸点 100℃(0.02mmHg),水中熔解度242mg/L(25℃),能溶于乙醇、、丙酮、氯仿等有机溶剂,在强酸强碱条目下瓦解。

  消螨酚,原药为浅黄色结晶,熔点106℃。险些不溶于水,溶于有机溶剂和醋酸中,可与胺类或碱金属离子禀赋水溶性盐。是胃毒和触杀性杀虫杀螨剂,有杀卵沾染。吸入、皮肤交兵和不慎吞咽有毒。对水生生物有极高毒性,惟恐在水生景况中变成恒久倒霉感化。

  新版 GB 2763-2021《食品安寰宇家圭表 食品中农药最大残留限量》准绳了茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的最大残留限量,不过 GB 2763-2021 中没有配套的检测花式。经检索,刹那没有检测茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的程序。

  最新发布的两份多残留检测圭臬 GB 23200.113-2018《食品安天下家程序 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》和 GB 23200.121-2021《食品安全国家圭臬 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》席卷对茶叶样品的检测,可是所测农药列表中均不征求毒菌酚、戊硝酚、消螨酚这3种农药。由于很多农药在理化性质上具有沟通性,故上述两份程序的前经管形式可为本法式的公约供给参考音信。本商榷创办液相色谱-串联质谱法测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的残留量,写意茶叶中3种农药残留的检测要求。

  本文件根据GB/T 1.12020《圭臬化管事导则 第1限定:程序化文件的陷坑和起草公法》的规则起草。参考GB/T 6682 领悟考试室用水规格和考查样子;GB/T 8303 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定等文件体例而成。

  本圭臬准绳了茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的液相色谱-串联质谱测定方式。本圭臬合用于茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的测定。

  试样用乙腈提取,提取液经分离固相萃取净化,液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。

  1.液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:配有电喷雾离子源(ESI)。2.解析天平:感量0.1mg 和感量0.01g。3.离心术:转快不低于 4000 r/min。4.陷坑捣碎机。5.涡旋混关器。

  称取2g试样(鲜明至0.01g)于50mL塑料离心管中,加10mL水涡旋混匀,静置30min。到场20mL 乙腈-醋酸溶液、6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,强烈震荡1 min后4000 r/min离心5 min。罗致2mL上清液至另一塑料离心管中,插足除水剂和净化质量(300mg无水硫酸镁、100 mg C18、50 mg PSA 和50 mg GCB),涡旋混匀1min。4000r/min离心5 min,汲取上清液过微孔滤膜,用于测定。

  (1)离子源榜样:电喷雾离子源;(2)扫描方式:负离子扫描;(4)电喷雾电压:-3500 V; (5)离子源温度:350 ℃;(6)雾化气:50 psi; (7)援助加热气:50 psi; (8)气帘气:35 psi;(9)多反响监测:每种农药别离选取一对定量离子、一对定性离子。每组全数需要检测离子对依据出峰依次,分时段辞别检测。每种农药的保留光阴、定量离子对、定性离子对和离子对质谱参数。

  将基质混合轨范处事溶液和试样溶液依序注入液相色谱-质谱联用仪中,保存时期和定性离子定性,测得定量离子峰面积,待测样液中农药的反应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内,横跨线性天堑时应依据测定浓度举行适宜倍数稀释后再实行认识。

  在一再性条款下,检测毕竟变异系数(CV%)应符合附录B的表B.1恳求。在再现性条件下,检测终归变异系数(CV%)应符关附录B的表B.2央浼。

  今年往后,受疫情感导,大量家当企业遭受了临蓐物资无法及时提供的问题。其中一个紧急情由,在于财产链上拙劣的联动协同机制尚未整体数智化,提供链未能在不信任情景中快速反响,使得企业在面对原有供应商“停摆”时难以速速阅历宇宙寻源,找到提供链更换准备。在这一配景下,产业品商品程序化编码当作物业各办法竣工数字化对接的必要条款,紧急性被进一步夸张。



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